EPA3546方法以及其官方标准仪器

    ＭＡＲＳＸ微波快速溶剂萃取仪
    Microwave Accelerated Solvent Extraction
为气/液相色谱等进行样品制备标准方法：EPA3546：微波应用于挥发性有机物和半挥发性有机物的萃取。 ASTM D5765方法:密闭式微波加热法萃取土壤及沉积物中的总石油碳氢化合物。ASTM D6010方法:密闭式微波加热法萃取固体材料中的有机物

    前言：MARSX由于其1/120秒ACCUPOWER变频磁控管+高频闭环反馈+非脉冲连续微波三项新技术的应用,获98年度全美R—D100大奖。最特出的性能就是智能化专家系统和高精确过程控制反应，MARSX利用微波精确辐射激发极性分子，并且通过内置CARBOFLON加热和极化非极性试剂，辅之精确温压控制，温压推升可达温度300℃，压力1500psi。实现快速完全的精确溶剂萃取样品制备。大大提高了现代气/液相色谱测定精度和效率。试剂量只为常规萃取的1/15左右， 10g样品萃取每次仅用12分钟，且每批处理达到40个样的能力，效率比SOXHLET快160倍。而且免除了常规快速溶剂萃取技术的干燥样品前处理。使样品准备比常规方法更少试剂、更快、更安全。它采用全程一体化内置电脑控制，智能化操作。是20年来利用微波能快速，高效和精确进行样品制备和化学反应研究的一标志性进步。

    选择MARSX微波快速溶剂萃取的理由：

    1)微波法回收率普遍比其他超出20%；       2)溶剂用量少10g样品仅需15mL溶剂；
    3)批处理量达14-40个样品；              6) 完成一次萃取时间只需5～15分钟；
    5)极性和非极性溶剂皆宜无限制；        7)每罐50-100mL容积样品量10-50g；
    微波的量子能级属于范德华力（分子间作用力）的范畴，其能量本身不会破坏分子结构，但能使分子产生高速偶极旋转，而且辅以高温和高压可更容易从基体快速分离被分析物质，迅速解除基质与被分析物间的分子间作用力，迫使被分析物从基质中解析并快速进入溶剂。而且快速微波溶剂萃取由于被分析物瞬间溶出，可避免长时间样品高温分解，有利于萃取热不稳定物质，有助于从样品基体上解析萃取物，保持待测萃取物分子形态。且压力下溶剂的沸点升高，可确保溶剂在萃取过程中一直保持液态。故特别适合快速大批量处理样品。与其他的萃取技术如索氏提取、自动索氏抽提、超声萃取、ASE萃取、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，MARSX微波快速溶剂萃取萃取效率高，回收率高，使用方便、安全性好，是美国EPA的官方标准方法编号3546。微波快速溶剂萃取技术可解决环境污染物的提取、农业饲料的安全检测、进出口通关检验检疫、中草药、烟草成分及污染物提取、食品果品蔬菜的安全检测、土壤监测和普查等等问题包括以下范围：

    1. 环境地质应用     环境分析，去污染程序，有机物萃取、OC、
                    BNA、OPP
    2. 农业应用         分析农药残余物，PAH、TPH、PCB成分分析
    3. 食品应用         工业生产程序，安全检验脂肪酸、胆固醇、微
                    菌毒素之萃取
    4. 药物应用         新药分析、萃取、Herbicides
    5. 刑侦医药应用     法医学检验，药物滥用
    6. 石化工业检控     塑料、橡胶、纺织品质控制：添加剂/抗氧化
                    剂/着色剂/稳定剂
    7．工业程序检控     烟草、造纸、化妆品等领域的应用
    8．进出口检验       检疫领域的应用

    1．ＭＡＲＳX 智能化精确过程控制萃取系统
    能量的精确可控制性,解决了脉冲微波瞬间高域值的能量可能引起的有机分子分解破坏。精确低功率辐射能量，密闭精确温压反馈过程控制，内置加热和极化非极性试剂的CARBOFLON。样品与溶剂混合后放入密闭容器中进行微波萃取。当过程条件设定后，MARSX可瞬间将萃取液加热到其常压沸点以上，在微波作用下加快溶剂从样品基体中的溶出过程, 同时又完整保持待测萃取物分子的形态。精确微波萃取比常规方法有更好的实验的平行性和再现性。光纤或RTD温控可达300℃，压力最高可达到1500psi。
    1．仪器的生产和质量管理经ISO-9002认证，仪器符合CE等国际电气标准（提供证书）。无伤亡事故和不良安全记录。
    2．控制系统、显示屏和操作系统一体化集成，无须外接控制设备即可完成方法编辑、储存、调用、反应控制、温压显示（包括冷却过程）、数据及曲线存储等全部功能。

    3．无须功率设定，反应过程中功率可以随反应自动变频输出。主机输出微波应为低功率优先型非脉冲微波。微波磁控管功率0-300 W，300-600 W，600-1500W，微波腔体+谐振波导功频匹配设计确保微波场均匀性。ACCUPOWER新型行进磁控管技术，以每秒120次的速度自动功率输出，实现非脉冲连续低功率优先微波功率调整。控制和调整密闭反应的剧烈程度，达到理想的反应过程控制效果, 比其他简单的设定固定功率输出的脉冲微波技术产品有根本的技术进步。

    4．RTP温度控制系统采用高频率和高精确的光纤温度传感器，监测并控制温度变化过程，随时观察到反应罐内的温度数值，温度范围：-40-260℃。RTP光纤温控测温方式由高纯度熔融二氧化硅直接制成，无电磁干扰被广泛应用于高精密温度过程控制. 由于热电偶传感器因其检测精度和响应时间及严重电磁干扰问题一般不用于精确过程控制精度。RTP比热电偶扩展了温压限、输出信号强、更快的响应时间. 其精确温压数据控制可测试样品萃取的临界反应温度，更有利于萃取热不稳定的物质，保持待测萃取物分子形态的完整性。

    5.CARBOFLON强极性激活技术, 通过内置极化CARBOFLON加热和极化非极性试剂，使得非极性试剂也能在微波场下迅速加热和极化，从而微波快速溶剂萃取技术可广泛适用于包括极性和非极性的各种试剂。
加入Carboflon升温效果对比

    6．变速磁搅拌系统，增进气/液/固接触，能使各萃取罐中的试剂和样品进行旋转。减少试剂使用以及污染，大大缩短萃取时间，增加萃取回收率和效率。获美国专利。

    7．有机试剂检测系统，一旦检测值达到丙酮混爆值下限的20%时即发出警告，同时大分量(5.8立方米/分)排气。

    8。注射过滤组件，CEM所设计的简单的注射过滤组件可迅速分离萃取后的试剂和样品。由于微波快速溶剂萃取所使用的试剂量极少，且没有试剂损耗，组件免除了萃取后的过滤样品冲洗试剂蒸发和溶剂调整等手工程序操作。

    9．内置智能控制和应用专家系统上百种标准和非标准多功能应专家软件，数据库包括：USEPASW-3546，ASTM D5765-95， ASTM D6010-96和NPDES等应用方法，辅助进行快速萃取的热指标控制、提供了精确量化的应用方法。1)ＴｉｍｅＷａｖｅ内置控制软件  具备温/压/时四种RAMP爬坡模式。进行精确控制的安全反应。2）ＭＡＲＳＬｉｎｋ，基于Windows的软件包直接进行网络管理实现远程控制,进行文件管理和研究，方法贮存，数据采集，调出和打印，及报告写作。到CEM网站方法库下载多达5000份应用方法：实现一机多功能的丰富的应用专家系统.
    10。BITS开机自检系统及内建故障自检系统，自动记录机器的运行历史，电磁泄漏安全检测，故障自检指导维修。微波磁控管终身保修。

    11. 反应容器设计压力：中压≥300 psig，50mL内罐PFA，每批次处理量40个容器，中高压≥500 psig，100mL内罐PFA，每批次处理量14个容器，超高压≥1500psig，100mL内罐TFM。每批次处理量12个容器。反应容器能量密闭设计决无样品和易挥发物损失，采用非金属聚合材料防爆膜+自动排气双重泄压方式，耐压外套材料为高安全宇航纤维复合材料，防爆设计保证安全性。备有接口监控主控罐温压情形。配有全罐温控红外探孔；冷却方式为强制风冷，冷却时间≤15min。MARSX具有操作安全警告，在反应和冷却过程中实时显示压力和温度数值和危险警告，避免带压操作。

    2．微波快速溶剂萃取的应用

    MARSX快速、高效、安全、低溶剂消耗、全封闭无污染设计，得到USEPA、FDA、AOAC、CSA、ASTM认可。EPA通过对17种稠环芳香碳氢化合物、14种苯酚类化合物、8种碱性/中性化合物以及20种有机农药的研究认为微波萃取法（EPA3546）不会破坏任何被测分析物的分子结构（引自EPA对MARS X的评价报告），而且更为突出的优点就是被分析物的回收率不受样品的水含量的影响。因此MARSX萃取前无需样品干燥，大大提高了效率。这一点比另一标准EPA 3545, ASE法有较大的优势，因为EPA3545法中指出样品水含量的高低将会严重影响其萃取回收率，因此在ASE法中要求必须进行严格的干燥前处理。鉴于MARSX微波萃取法上述及其他等同于甚至优于AES方法的特点，例如更少试剂，速度更快，回收率更高等，EPA给予微波萃取正式的标准方法，方法号为EPA 3546，并委托加州EPA对CEM的MARS X进行官方评估后批准其作为EPA3546方法唯一的标准仪器。
    CEM微波快速溶剂萃取批处理达到14-40个样，进行固体半固体的萃取，远远高于任何其他的萃取技术；由于微波萃取免除了萃取前的样品干燥处理，因此比其他的萃取技术对基体影响更小。无溶剂限制，极性和非极性的各种溶剂皆适用。目前已成熟的溶剂萃取的方法都可用微波快速溶剂萃取法进行。通常极性样品采用极性溶剂，如甲醇、水等；非极性的样品用非极性溶剂如正已烷等，采用混合溶剂可得到更为理想的效果。

    1．环境领域，监测土壤、大气和河流的有毒有害物质的污染情况，微波快速溶剂萃取从土壤、河泥、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘、动植物、蔬菜和水果等样品中萃取《资源保护回收法》中的所有目标物质，包括氯化物和有机磷、有机氯杀虫剂、半挥发物质、除草剂、柴油、石油总烃、二恶英、呋喃、炸药（TNT、RDX、HMX）和多环芳烃、多氯联苯等物质（可参看EPA3546标准方法），还可用于土壤普查，污水处理以及从空气过滤器中的聚胺酯滤膜和XAD树脂中萃取空气过滤截留的有毒有害物质和城市飞尘中的二恶英。

    2．农业领域微波快速溶剂萃取种子中的油确定含油量；萃取谷物、蔬菜、水果、茶叶、鱼肉和其他动物组织中农药残留如：有机氯、有机磷杀虫剂，除草剂，多氯联苯，多环芳烃和二噁英；萃取动物饲料中的农残确保安全；萃取动物肝脏和组织监测兽药代谢及残留情况。

    3．食品领域  根据食品安全法监测市售的食品、熟肉食品、奶制品、水果、蔬菜中的农药残留、微波快速溶剂萃取可从液体牛奶和半固体奶酪、鱼肉等基质中萃取脂肪确定脂肪含量、确定食品中添加剂是否严格与安全法相符合。

    4．医药领域制药、天然产物、营养物质的分析中，微波快速溶剂萃取被用来从植物中萃取天然产物，鉴定添加物是否与工业规范的有效成分标准相符；监测药品制剂含量水平和药物在动物组织中的代谢；鉴定各批次产品有效成分是否与指标要求相符；对中药成分的萃取，用不同极性的溶剂进行选择性萃取使得成分筛选和确定更容易。微波快速溶剂萃取全自动工作重复性高，可控制制药工艺以及更快速地发现、开发和利用中草药。

    5．刑侦领域微波快速溶剂萃取尸体肝脏、胃容物或毛发，以及案发现场的提取物，确定毒物成分，地域来源，萃取爆炸现场残留爆炸物或污染的土壤，用于炸药成分分析，为快速破案争取时间。

    6．石化领域  聚合物分析中微波快速溶剂萃取用来从PVC中萃取增塑剂；从SBR橡胶样品中萃取油和有机酸；确定聚合物实际结构。萃取聚丙烯、聚酯和其他材料中的添加剂，包括抗氧剂、抗紫外、防滑和抗微生物等用于改变聚合物特性的添加剂；微波萃取替代传统的12-24小时溶剂回流萃取，减少了萃取时间和溶剂下暴露的机会，缩短了重要的质控信息反馈时间，避免不恰当的工艺造成的生产损失。

    7、烟草、造纸、化妆品领域  烟草的质量控制、产地区分以及香味剂的添加结果判定；纸和纸浆中的全部可提出物、化妆品清洁剂中香味剂的控制；天然产物的特性表征；液体和颗粒清洁剂中的表面活性剂等均可用微波快速溶剂萃取做前处理。

    8、进出口检验检疫领域  样品的处理方式对检测结果的准确与否有直接的关系。传统萃取方法回收率偏低，许多农残含量测试结果表面上符合国标，但是其真实含量却大大高于国标。随着中国进入WTO，农产品出口所遭遇的贸易壁垒已从以往的关税、数量限制等转为以技术标准、动植物卫生检验检疫、健康标准、食品标准、产品标识等为由的所谓“绿色壁垒”。应该采用先进的高回收率样品处理和检测手段，微波快速溶剂萃取符合EPA检测标准。可在最短的时间内对待检物做出准确无误的判断，确保进出口检验的准确性和时效性。 (责任编辑：泉水)

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