⒉液-固提取又称固相柱提取,是近年发展的一种提取方法。可根据待测物的理化性质选用一合适的常压短色谱柱,TDM中常用疏水性填料柱。待标本(多经去蛋白处理)通过该柱后,以适当强度的溶剂洗脱,选择性收集含待测组分的洗脱液部分,即可达到较理想的提取目的。也可用强度不同的溶剂分次洗脱,仅收集洗脱待测组分。此类提取柱已有数种商品化生产,可供选用。本法虽比液-液提取繁琐,但回收率及提取特异性均高是其优点。 (三)化学衍生化反应 用光谱法和色谱法检测药物时,可根据待测物的化学结构和检测方法的要求,通过化学衍生化反应,特异性地引入显色(可见光分光法)、发光(紫外、荧光、磷光)基团,提高检测的灵敏度和特异性。气相层析时,常需使待测物硅烷化、烷化、卤化和酰化等,以增加待测物的热稳定性和挥发性,改善分离效果和适用于特殊的检测器。用高效液相色谱柱前衍生化分离测定手性异构体药物,则需在待测物中引入手性拆分基团。 (责任编辑:泉水) |