扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)是一种利用聚焦电子束在样品表面逐点扫描成像的精密仪器,广泛应用于材料科学、生物学、医学等领域。其核心原理是:电子枪发射能量为5~35 keV的电子束,经聚光镜和物镜聚焦后,在扫描线圈驱动下于样品表面作栅网式扫描。电子束与样品相互作用产生二次电子、背散射电子等信号,其中二次电子对样品表面形貌高度敏感,被探测器收集并转换为电信号,最终在显像管上形成反映表面形貌的图像。
SEM具有以下显著特点:(1)可观察直径0~30 mm的大块样品,制样简单;(2)场深大,约为光学显微镜的300倍,适用于粗糙表面和断口分析,图像立体感强;(3)放大倍数范围广,通常为15~200,000倍,便于低倍普查和高倍观察;(4)分辨率高,一般为3.5~6 nm;(5)可通过电子学方法改善图像质量,如调节反差、双放大倍数观察;(6)可配接X射线谱仪进行微区成分分析,或配接光学显微镜进行阴极荧光分析;(7)可使用加热、冷却、拉伸等样品台进行动态实验。
SEM的主要结构包括:电子光学系统(电子枪、聚光镜、物镜光阑)、扫描系统(扫描信号发生器、放大器、偏转线圈)、信号探测放大系统(二次电子、背散射电子探测器)、图像显示和记录系统(数字式SEM采用电脑系统)、真空系统(机械泵、扩散泵或涡轮分子泵,真空度高于10⁻⁴ Torr)以及电源系统(高压发生装置)。
SEM的主要性能指标包括:放大倍数M = L/l(L为荧光屏长度,l为电子束扫描长度);分辨率受入射电子束斑大小和成像信号类型影响;场深指获得清晰图像的深度范围,与放大倍数和孔径光阑有关。
样品制备是SEM观察的关键步骤:(1)样品需在真空中稳定,含水样品需烘干或临界点干燥,表面污染需清洗,磁性样品需去磁,尺寸需适合样品座(通常Φ3~50 mm,高度5~10 mm)。(2)块状导电样品可直接用导电胶粘在样品座上;非导电或导电性差的样品需镀膜(真空镀膜或离子溅射镀膜)以避免电荷积累。(3)粉末样品:将导电胶或双面胶粘在样品座上,均匀撒粉,吹去未粘住的粉末,再镀膜。(4)离子溅射镀膜优于真空镀膜:装置简单、耗时短(几分钟)、消耗贵金属少、膜层更细密均匀。