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几种检测器清洗方法的详细介绍

2006-02-23 15:48 未知 未知 阅读 0
核心摘要: 本文详细介绍了三种常见检测器(热传导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器)的清洗方法,包括溶剂选择、浸泡时间、操作步骤及注意事项,特别强调了电子捕获检测器中放射源的安全处理。内容专业实用,适用于实验室仪器维护。

一、热传导检测器的清洗

将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池,浸泡约20分钟后倾出,反复多次直至倾出的溶液较干净。若一种溶剂不能洗净,可根据污物性质先用高沸点溶剂浸泡清洗,再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,装回仪器,加热检测器并通载气冲洗数小时后即可使用。

二、氢火焰离子化检测器的清洗

当污染不严重时,可不必卸下清洗:取下色谱柱,用管子连接进样口与检测器,通载气并将检测器炉温升至120℃以上,从进样口先注入约20微升蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂清洗。保持温度1-2小时检查基线,若仍不满意可重复操作或卸下清洗。

污染严重时需卸下清洗:先卸下收集极、正极、喷嘴等。石英喷嘴先在水中浸泡过夜;不锈钢等材料制成的喷嘴可与电极一起,先用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(如甲醇与苯1:1)浸泡或超声波清洗,最后用甲醇洗净,烘干。注意勿用含卤素溶剂(如氯仿、二氯甲烷),以免与聚四氟乙烯材料作用导致噪声增加。洗净后的部件用镊子取,勿用手摸。烘干装配后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,先在120℃保持数小时,再升至工作温度。

三、电子捕获检测器的清洗

电子捕获检测器含有放射源(通常为³H或⁶³Ni),需特别小心。先拆下放射源箔片,用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液清洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。清洗液干净后,用蒸馏水清洗,再用丙酮洗,置于100℃左右烘箱烘干。对于³H源箔片,用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液用大量水稀释后弃去。对于⁶³Ni源,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再在沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入检测器。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗废液需用大量水稀释后才能弃去。

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