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气相色谱仪的安装与调试指南

2006-02-23 14:51 未知 未知 阅读 0
核心摘要: 本文详细介绍了气相色谱仪的安装与调试流程,包括分析室要求、气源准备与净化、仪器连接、外气路连接与检漏、气密性检查以及电路调试等关键步骤。内容专业实用,适用于实验室技术人员参考,确保仪器正常运行并获得可靠分析数据。

气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种广泛应用于化学、生物、环境等领域的分离分析技术。其安装与调试是确保仪器正常运行和获得可靠数据的关键步骤。以下从实验室要求、气源准备、仪器连接、气密性检查及电路调试等方面进行详细说明。

一、色谱仪的安装

1. 对色谱仪分析室的要求

(1)分析室周围不得有强磁场、易燃及强腐蚀性气体,以避免干扰和安全隐患。

(2)室内环境温度应控制在5~35°C范围内,湿度≤85%(相对湿度),并保持空气流通。建议安装空调以维持恒温恒湿。

(3)准备能承受整套仪器的工作平台,宽度和高度适中,便于操作。一般以水泥平台为佳(高0.6~0.8米),平台不应紧靠墙壁,应离墙0.5~1.0米,便于接线和检修。

(4)仪器使用的动力线路容量应在10 KVA左右,且应避免与大功率或频繁变动的用电设备共用线路。电源必须良好接地,可在潮湿地面钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),并灌注食盐溶液,使接地电阻小于1欧姆。建议电源和外壳均接地,以提高安全性。

2. 气源准备及净化

(1)气源准备:事先准备好所需气体的高压钢瓶。每种气体钢瓶只能装对应气体,且颜色标识不同,不可互换。常用气体为氮气、氢气和空气,每种最好准备两个钢瓶备用。也可使用氢气发生器和无油空气压缩机。当钢瓶气压降至1~2 MPa时,应更换气瓶。一般使用纯度99.99%的气体即可,但电子捕获检测器(ECD)需使用高纯气源(99.999%以上)。

(2)气源净化:为去除气体中可能含有的水分、灰分和有机杂质,气体进入仪器前需经过严格净化。若使用钢瓶气体,部分色谱仪附有净化器,内填5A分子筛、活性炭和硅胶,可满足基本要求。若使用氢气发生器,需加强水分净化,增大干燥管面积(体积≥450 cm³,填料以5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储气桶,以减少压力波动对基线的影响。若使用空压机,进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,干燥管内填充一半5A分子筛和一半活性炭。国产无油气体压缩机(如天津产)可满足需求。

3. 色谱仪成套性检查及安放

仪器开箱后,按资料袋内附件清单逐项清点,妥善保存易损零件备件。然后按照使用说明书要求,将仪器放置于工作平台上,对照接线图和各插头、插座,将仪器各部分连接起来,最后连接记录仪和数据处理机。注意各接头不要接错。

4. 外气路的连接

(1)减压阀的安装:若仪器未随机附带减压阀,需自行购买。通常需要2只氧气减压阀(用于氮气和空气)和1只氢气减压阀(注意氢气减压阀螺纹为反向,接口处需加O形塑料垫圈密封)。旋紧螺帽后,关闭减压阀调节手柄(旋松),打开钢瓶高压阀,此时减压阀高压表应有指示。关闭高压阀后,指示压力不应下降,否则有漏气,需用垫圈或生料带密封排除。然后旋动调节手柄将余气排掉。

(2)外气路连接法:将钢瓶中的气体引入色谱仪,可采用不锈钢管(φ2×0.5 mm)或耐压塑料管(φ3×0.5 mm)。塑料管操作方便,推荐使用。接头处需加不锈钢衬管(φ2×20 mm)和密封塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管长度视需要而定,不宜过长。用塑料管将气源和仪器气体进口连接起来。

(3)外气路的检漏:关闭主机气路面板上载气、氢气、空气的阀旋钮,开启各路钢瓶高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气、空气压力为0.35~0.6 MPa(约3.5~6.0 kg/cm²),氢气压力为0.2~0.35 MPa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降则说明连接气路中有漏,应予排除。

5. 色谱仪气路气密性检查

气密性检查至关重要,若气路有漏,不仅导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,还可能引发爆炸危险。操作前必须进行此项检查(通常检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过可不检查)。方法:打开色谱柱箱盖,将柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,开启载气流路,调低压输出压力为0.35~0.6 MPa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。最后将载气旋钮关闭,半小时内柱前压力指示值不应下降,若有下降则有漏,应予排除。若主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢气和空气也可如此检漏),最后将肥皂水擦干。

二、仪器的调试

将气路、仪器等按上述接好并安置好后,进行以下检查和调试工作。

1. 色谱仪电路各部件检查

仪器启动前应先接通载气流路,调节主机面板上的载气旋钮(载气稳流阀),使载气流量为20~30 ml/min。

(1)启动主机:开启主机总电源开关,色谱柱箱内马达开始工作,检查是否有异样声响,若有,立即切断电源并进一步检查排除。部分色谱仪启动时自诊断,显示仪器运转情况,包括正常或不正常,不正常显示会指出问题部位或接线错误等。

(2)各路温控检查:按照说明书,逐个对柱温(包括程序升温)、进样器温度、检测器温度进行恒温检查,确认是否能在高、中、低温度下保持恒定,特别是柱温温控精度需达到0.01°C。

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