FID(氢焰检测器)灵敏度检测方法
时间:2006-02-23 14:50 来源:未知 作者:未知 点击:次
FID(氢焰检测器)具有灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广等优点,能有效与毛细管柱联用,是目前有机物微量分析中应用最广的检测器。FID检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成。当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断问题出在哪一部分。 FID系统常见不正常情况包括:1. 不能点火——问题主要出在气路或检测器;2. 基流很大——问题主要出在气路或检测器;3. 噪音很大——气路、检测器和电路均可能;4. 灵敏度明显降低——气路、检测器和电路均可能;5. 不出峰——气路、检测器和电路均可能;6. 色谱峰形不正常——进样器、气路、检测器为主要检查对象;7. 基线漂移严重——气路、电路、检测器均可能;8. 有时有信号,有时无信号——问题主要出在电路上。 一、检查气路:检测H₂、N₂、Air流量是否正常。空气流量太小或喷嘴严重漏气会引起较大爆鸣声而不能点火;氢气太小、氮气太大会导致点火困难且易熄灭;喷嘴漏气或色谱柱漏气不仅点火困难,还会降低灵敏度甚至不出峰。氢气与氮气的流量比明显影响灵敏度;氢气流量太大会造成噪音变大。气路系统不干净(包括进样器污染、检测器污染或色谱柱未充分老化)会引起基流、噪音太大和基线漂移。点火时注意基流大小:点火前,将放大器基线位置调至记录仪零位附近,不旋动调零电位器,点火后记录笔偏离零位的距离可指示基流大小。通常,点火后H₂调回正常值时,基流偏离小于1 mV说明系统干净,小于10 mV可继续使用,大于几十 mV则污染严重,噪音、漂移大,稳定时间长。可通过分别单独升高某部分温度来检测污染部位:若基流明显变大,则该部分污染严重。气路堵塞和漏气常引起出峰不正常;进样器中衬管未压平也会破坏正常峰形。 二、检查检测器:检查喷嘴是否漏气,这会影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移。检查极化极与喷嘴的相对位置:喷嘴口高于极化极圈平面会明显降低灵敏度(常因装色谱柱时柱管将石英喷嘴顶起所致);喷嘴口低于极化极圈平面或与极化极相碰则噪音增大。检查收集极绝缘是否良好:绝缘不良会导致噪音大、基线不稳定、漂移严重。收集极离子流信号线接触不良或断线会造成不出峰。检测器是否污染可通过升温观察基流变化来判断,清除污染需拆洗零部件并进行老化。 三、检查电路:仪器不点火并拔去收集极插头时走基线,可判断放大器是否正常。正常情况噪音应小于5 μV,漂移小于10 μV/0.5 h。有条件时可给放大器输入微电流:用一节电池串联一个10⁹ Ω高阻接到放大器输入端,电池另一端接地,放大器增益置于10⁹档,输出应有100 mV左右;增益置于10⁸档,输出应有10 mV左右,说明放大器工作正常。无高阻时,用手指轻触放大器输入端,输出应出现很大信号,这是粗略判断方法。若上述检查不正常,需进一步检查电路:高阻切换继电器和ZC310J集成运算放大器接线虚焊常引起放大器失常,可用小烙铁逐点烫焊判断;放大器屏蔽铁盒内电路受潮会严重增加噪音;收集极离子信号线芯线细易断,造成信号不通和不出峰;极化极对地电压一般在220-230 V,高压稳压管损坏会使极化电压不正常,导致不出峰或色谱峰畸形,用万用表测量极化极对地直流电压可检查。噪音有时来自极化电压稳压二极管,判断方法是去掉220-230 V极化电压,看噪音是否消除或减小。除更换高压稳压二极管外,在极化电压230 V上串联一个300 kΩ电阻,极化极对地再接一只0.33 μF/400 V电容,可有效滤除噪音。若放大器输出但调零不起作用,则问题在调零电位器或相应连接线上。 (责任编辑:泉水) |
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