饲料中长期大量使用抗菌药物，或其添加量超过亚剂量水平，可造成动物性食品中抗菌药物的残留，威胁人类健康。因此，动物性食品中的抗菌药物残留引起了各国政府的关注，纷纷采取各种措施进行残留控制和检测。以下就动物性食品中（包括肉、肝脏、蛋、奶和蜂蜜）大环内酯类药物多残留检测技术进行综述。
气相色谱法：日本Atsugi健康中心Mineo等利用气相色谱同时检测7种青霉素、3种四环素、5种氨基糖苷类抗生素、5种大环内酯类抗生素、2种聚醚类抗生素、氯霉素等共36种药物。采用10%的三氯乙酸（TCA）抽提肉中的药物，提取液上Amberlite XAD-2树脂柱和活化的碳树脂柱，随后分别用甲醇和0.01N HCl-甲醇溶液洗脱。洗脱液经浓缩、干燥后，进行甲基硅烷化处理，采用气相色谱-火焰离子化检测。该法对所有36种药物的回收率超过82%，检测限与单个药物检测方法相当。
液相色谱-质谱联用法：法国CNEVA中心的Delepine等描述了采用PB/LC/MS方法检测牛肌肉中5种大环内酯类抗生素（螺旋霉素、泰乐霉素、替米考星、红霉素和交沙霉素）的方法。采用氯仿提取组织中的大环内酯类抗生素，提取液用二醇固相提取净化，通过阴离子和阳离子化学离子化进行鉴定。该法对每种大环内酯类抗生素的检测限为50 μg/kg。
高效液相色谱法：日本Saitama Prefectural公共卫生协会Horie等建立了HPLC同时检测肉中5种大环内酯类药物（交沙霉素、柱晶白霉素、米罗米星、螺旋霉素和泰乐霉素）的方法。用0.3%偏磷酸甲醇（7:3，v/v）提取药物，提取液上Bond Elut SCX (500 mg) cartridge清洗。HPLC分离使用Puresil 5C18柱（150 × 4.6 mm I.D.），流动相为0.025 M磷酸缓冲液-乙腈梯度系统（pH 2.5），流速1.0 ml/min。交沙霉素、柱晶白霉素、米罗萨霉素和螺旋霉素检测波长232 nm，泰乐霉素检测波长287 nm。所有药物标准曲线线性范围为2.5-100 ng。在1.0 μg/g添加水平，回收率70.8-90.4%，检测限为0.05 μg/g。
高效液相色谱法（欧盟参考实验室）：兽医药物残留欧盟参考实验室Juhel-Gaugain等建立了HPLC同时检测猪、牛和家禽肌肉中替米考星、泰乐霉素、螺旋霉素及其主要代谢产物的方法。采用乙腈提取，异辛烷液液萃取去除脂肪，提取液上Bond Elut C18 cartridges净化。在Inertsil ODS3 C18（150 × 4 mm）柱上进行HPLC分离，流动相为0.05%三氟醋酸-乙腈梯度系统，替米考星-泰乐霉素和螺旋霉素-neospiramycin采用两种梯度模式，检测波长分别为287和232 nm。该法对猪肉样品中含1/2最大残留量（MRL）到4倍MRL时的检测性能进行了验证，替米考星、泰乐霉素、螺旋霉素和neospiramycin平均回收率分别为60%、63.5%、51%和42%。检测限：替米考星和泰乐霉素15 μg/kg，螺旋霉素30 μg/kg，neospiramycin 25 μg/kg。
液相色谱-紫外检测法：巴塞罗那大学Leal等利用液相色谱分离动物性食品中大环内酯类抗生素，采用高纯硅封端的C18柱，流动相为磷酸缓冲液（pH 2.5）-乙腈混合物，采用两种紫外检测系统（波长、二极管阵列）检测。该法对螺旋霉素、替米考星、泰乐霉素、kitasamicin和交沙霉素的检测限为6-33 μg/L，对红霉素和竹桃霉素的检测限约为400 μg/L。通过对添加了大环内酯类抗生素的鸡肌肉检测，证明该法适用于同时检测5种大环内酯类抗生素残留。
高效液相色谱-串联质谱法：比利时CER的Dubois等建立了HPLC-MS-MS法检测各种组织（肌肉、肾脏和肝脏）、蛋和牛奶中5种大环内酯类药物（泰乐霉素、替米考星、螺旋霉素、交沙霉素和红霉素），以罗红霉素为内标。采用pH 10.5 Tris缓冲液作为抽提液，钨酸钠沉淀去除蛋白，上Oasis固相提取柱清洗。HPLC分离色谱柱为Purospher C18（125 × 3 mm I.D.），流动相为0.1 M醋酸铵-乙腈梯度系统，流速0.7 ml/min。在阳离子模式下，以质子化分子为母离子进行电喷雾电离，选择四种产物离子进行多级反应监测。所有样品分析用四种离子证明，可重复的离子率范围2.4-15%。在1/2 MRL浓度下可进行定性和定量检测。在0.5 MRL-2 MRL浓度范围内，该法具有足够特异性、定量性和可重复性（精确性80-110%，相对标准偏差2-13%）。每天可提取和分析50个样品。
高效液相色谱-二极管阵列检测法：日本千叶公共卫生研究院Nagata等采用乙腈提取牛肌肉中14种β-内酰胺和大环内酯类抗生素，提取液用正己烷液液萃取去除脂肪，HPLC分离使用TSK-gel ODS-80TM柱，乙腈-0.05% TCA梯度洗脱，二极管检测器定量检测。在0.1 ppm添加水平回收率63%，定量检测限0.04 ppm。
液相色谱-紫外二极管检测法（羊奶）：西班牙国立远程教育大学Garcia-Mayor等建立了快速、简单和灵敏的液相色谱-UV二极管检测同时测定羊奶中7种大环内酯类抗生素（红霉素、竹桃霉素、罗红霉素、交沙霉素、螺旋霉素、泰乐霉素和伊维菌素）残留。提取过程包括：浓缩氢氧化钠-乙酸乙酯对无蛋白样品处理，碱水解去脂肪。每种抗生素回收率55%-77%，相对标准偏差1%-6.5%。定量检测限：伊维菌素72.4 μg/kg，罗红霉素48.3 μg/kg，其余为24.1 μg/kg。该法成功应用于牛奶中多药物残留检测。
液相色谱-串联质谱法（蜂蜜）：意大利Benetti等建立了液相色谱-MS/MS同时检测蜂蜜中林肯霉素和5种大环内酯类抗生素残留技术。分析物用0.1 M pH 10.5 Tris缓冲液提取，在OASIS HLB柱上固相萃取净化，在Synergi Hydro-RP反相柱上色谱分离，使用0.01 M醋酸铵（pH 3.5）和乙腈梯度洗脱，流速0.25 ml/min。根据2002/657/EC，对该方法的线性范围、特异性、CCα、CCβ、重复性、实验室内的再现性、回收率等进行了验证。